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鐵粉催化合成二茂鐵

文章出處: 天元航材    責任編輯: 天元化工新材廠家    發布時間:2018-03-21 17:43:49    點擊數:61    【
[導讀]: 環戍二烯易在常溫下聚合,除氣相法能直接使用單體高溫蒸氣外,其它皆將單體在干冰—丙酮浴冷卻收集、保存以便使用。現使環戊二烯自冷凝管直接進人反應器的“連續法”操作便于使用...

鐵粉催化合成二茂鐵

環戍二烯易在常溫下聚合,除氣相法能直接使用單體高溫蒸氣外,其它皆將單體在干冰—丙酮浴冷卻收集、保存以便使用。現使環戊二烯自冷凝管直接進人反應器的“連續法”操作便于使用自動記數,由滴數換算成體積誤差在0.5%以內。 “連續法”的另一優點是便于自動控制,若將光傳感裝置與計算機相連,再加上必要的終端執行設備,則可實現自控。我們將微型BASIO語言計算機用于本方法,可自加熱起至實驗停止自動進行。

二茂鐵

根據PTC理論相轉移催化劑的主要功能是將不溶于有機相的反應物自水相或固相的反應物以離子對的方式轉人有機相中參加反應。現在使用二甲基亞碸為溶劑,它有極好的溶解有機物及無機鹽的本領。本反應的環戊二烯,氯化亞鐵都溶于它,因此相轉移的主要功能—相轉移功能就不必要了。可以用無相轉移功能的還原鐵粉取而代之。本方法反應時間縮短了,又加之蒸餾出的環戊二烯單體直接滴入反應器,操作步驟簡化了,而且在有少量水的情況下合成。密封要求不嚴只要在氮氣氣氛中合成就會給出滿意的產率,因此反應條件比較溫和。用還原鐵粉作催化劑連續法合成二茂鐵的相轉移催化合成法有許多優點,它成功的關鍵在于使用了相轉移催化劑:如冠醚聚乙二醇,1,2—二甲氧基乙烷等。我們使用二甲基亞碸作溶劑,用還原鐵粉作催化劑合成二茂鐵。此法操作更為簡便,反應條件溫和,反應時間縮短,而且可連續操作,如果設備稍加改進可實現自動化。只需要在氮氣氣氛中,可使用結晶水的試劑,得到的產品產率和純度都較高。

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